手性分离的重载和拖尾

日期：2024-10-02 22:08

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摘要：一些手性化合物在低于非手性化合物的浓度下表现出过载。原因之一是溶解在固定相中的环糊精 (5-50%) 的量不同。与正常固定相的经典前沿峰不同，环糊精固定相上的过载峰的特征由拖尾峰表示。即使没有超过色谱柱容量，手性化合物过载也会导致分离度下降。第1个示例是 Rt-βDEXsp 上的芳樟醇分离（图 1）。柱上的量约为 20 ng（图 1A）。图 1B 显示了相同组分在更高浓度的 200 ng 柱上。请注意，芳樟醇对映异构体开始拖尾，手性拆分有少量损失。即使*大样本容量为 0。32mm 内径毛细管柱通常...

一些手性化合物在低于非手性化合物的浓度下表现出过载。原因之一是溶解在固定相中的环糊精 (5-50%) 的量不同。与正常固定相的经典前沿峰不同，环糊精固定相上的过载峰的特征由拖尾峰表示。即使没有超过色谱柱容量，手性化合物过载也会导致分离度下降。第1个示例是 Rt-βDEXsp 上的芳樟醇分离（图 1）。柱上的量约为 20 ng（图 1A）。图 1B 显示了相同组分在更高浓度的 200 ng 柱上。请注意，芳樟醇对映异构体开始拖尾，手性拆分有少量损失。即使*大样本容量为 0。32mm 内径毛细管柱通常每个组分 400-500 ng，手性化合物的峰形表明样品量的三分之一时过载。同样，手性化合物可以相互作用的环糊精要少得多。图 1C 显示了 2 µg 柱上的明显过载。结果是极端拖尾和分辨率完全丧失。

图 1：在 Rt-βDEXsp 上重载芳樟醇

第2个例子是 Rt-βDEXsm 上的 2,3-丁二醇（图 2）。我们在这里看到了在 500 ng 柱上（图 2A）和 25 ng 柱上（图 2B）之间类似的过载和拖尾趋势。由于异构体之间的分离非常好，即使我们可以看到更多的超载，分辨率的损失也没有前面的例子那么明显。

图 2：丁二醇在 Rt-βDEXsm 上的过载

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