文章详情
赛默飞世尔食品中塑化剂检测方案
日期:2024-09-30 09:17
浏览次数:1505
摘要:
台湾塑化剂风波如滚雪球般愈演愈烈,已酿成一次重大食品**危机。吃的喝的竟“无所不毒”,民众闻“塑”色变。目前全台至少有156家业者遭到塑化剂波及,受污染产品也扩大到近500项……
这里的“塑化剂”指的是工业用的塑料软化剂。这次食品风波中涉及的主要有两种:邻苯二甲酸二乙基己基酯(DEHP),常用于座椅、汽车沙发等;邻苯二甲酸二异壬酯(DINP),常用于儿童玩具。其它的例如邻苯二甲酸酯二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸苄丁酯(BBP)都是广泛使用的增塑剂。
“塑化剂”DEHP、DINP作用类似人工***,体内长期累积高剂量,可能会造成小孩性别错乱,包括生殖器变短小、性征不明显,目前虽无法证实对人类是否致癌,但动物会产生致癌反应。因塑化剂依法不得添加在食品里。
本文主要提供几种常见“塑化剂”的检测方法:
一、样品前处理方法
以饮料为例,使用固相萃取方法处理样品如下:
1、固相萃取柱:HyperSepC8(3ml/200mg,货号60108-393);
2、活化:5mL二氯甲烷,5mL甲醇,5mL纯净水;
3、上样:20mL饮料样品,减压过柱,流速<5ml/min;上样后,抽干SPE柱5min;
4、清洗:3mL5%甲醇水溶液;
5、洗脱:1mL丙酮:乙酸乙酯(3:1)洗脱,浓缩后进样,反相色谱则需将
洗脱液吹干后,使用甲醇重新定容后进样。
二、HPLC&GC方法
HPLC方法(反相)
1、高效液相色谱仪,配自动进样器或手动进样器,多波长检测器(检测波长为225nm)或DAD检测器(200~400nm全波长检测)。
2、色谱柱:hypersilBDSC18色谱柱(250mm×4.6mm,粒径5μm,孔径130A,碳载量11%,28105-254630)
a.柱温:35℃
b.流动相:水(A)-甲醇(B)
c.梯度:15%A(0~8min)?0%A(8~10min)?0%A(10~20min)
d.流速:1ml/min
e.进样量:20μL
3、色谱图如下:
HPLC方法(正相)
1、高效液相色谱仪,配自动进样器或手动进样器,多波长检测器(检测波长为225nm)或DAD检测器(200~400nm全波长检测)。
2、色谱柱:HypersilBDSCN色谱柱(150mm×3.0mm,粒径5μm,孔径130A,碳载量4%,28805-153030)
a.柱温:30℃
b.流动相:正辛烷
c.流速:0.5ml/min
d.进样量:20μL
3、上述条件下,DINP(Peak2)的保留时间约为3.2min.
GC方法
1、GC应配on-columninjector,或PTV进样器,或不分流进样器。配FID检测器。
2、色谱柱及色谱条件
a.色谱柱:TR-5MS30mmx0.25mmx0.25(26098-1420);
b.进样器:不分流进样,1μl;
c.18℃/min从120℃升温到300℃;
d.进样口温度:280℃;
e.载气:氦气,1.5ml/min;
f.检测:FID320℃。