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试剂浓度如何影响合成?

日期:2024-09-30 04:28
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摘要:如您所知,反应化学涉及确定和选择合适的条件以获得zui佳的产品产量和纯度。据我所知,实际上有六个变量需要考虑,包括…… 反应温度 反应持续时间 反应溶剂 试剂浓度 试剂添加顺序 净化策略

试剂浓度如何影响合成?

如您所知,反应化学涉及确定和选择合适的条件以获得zui佳的产品产量和纯度。据我所知,实际上有六个变量需要考虑,包括……

  1. 反应温度
  2. 反应持续时间
  3. 反应溶剂
  4. 试剂浓度
  5. 试剂添加顺序
  6. 净化策略

在这篇文章中,我将讨论试剂浓度如何影响 2-氨基-N-苄基苯甲酰胺合成的收率和纯度,图 1。

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                            图 1. 靛红酸酐和苄胺的反应。

这种合成没有什么特别困难的,但粗产物的收率和纯度会受到上述每个合成变量的影响,包括不同的试剂浓度。通过增加固定体积中试剂分子的数量,理论上化学相互作用或键形成的机会增加。虽然这是真的,但我想知道是否存在使原油产量和纯度zui大化的zui佳浓度?如果是这样,这对下游反应混合物的纯化有何影响?因此,我进行了一些实验,希望能找到答案并与您分享这些结果。我的实验都使用了 1 比 2 - 1 份靛红酸酐与 2 份苄胺的试剂比例。反应条件为 100 °C 在己烷中 5 分钟,实际合成使用 Biotage® Initiator+ 微波反应器进行,表 1。


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                            表 1. 反应规模和粗收率

我们可以通过表 1 中的数据看到,实际合成收率高于理论收率。这些差异是由于副产品的产生,当然,这些副产品需要从实际的合成产品中去除。对于这一步,正相快速色谱法是典型的首要技术。使用硅胶闪flash色谱柱(10 g、25 g 和 50 g Biotage® Sfär HC)和 Biotage® Selekt flash系统上的己烷/乙酸乙酯梯度,我能够去除许多低极性和高极性副产物,图 2。


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图 2. 三种反应混合物的正相快速纯化显示出相似的结果。极性较小的副产物会提前洗脱,而极性较大的副产物会晚洗脱或根本不洗脱。


正如预期的那样,粗反应混合物的正相净化显着降低了总产率,基于干燥主要峰馏分后回收的固体,表 2。



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                               表 2. 正相快速色谱产品收率

从该数据可以看出,在 2 mM 规模反应中获得了zui大纯化产率,这告诉我有一个zui佳试剂浓度可以zui大限度地提高该反应以及可能的其他反应的产率和纯度。


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